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纯水中PET的微波解聚研究（Ⅱ） |
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| 资料类型： |
GIF图片格式
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| 关键词： |
水中 PET 微波 解聚 研究 |
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| 所属学科： |
通用高分子材料 |
| 来源： |
来源网络 |
| 简介： |
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刘立新c 张华阳a 张 东a* 田一光a 安立佳b 赵亚娟a
（a. 温州师范学院应用化学研究所，温州 325027，E-mail: dzhang@wznc.zj.cn）
（b. 中国科学院长春应用化学研究所 长春130022）
（c. 大庆石油学院石油化工系 大庆 163318）
实验部分
1、 仪器及试剂
ETHOS 900 微波装置（意大利）； EQUINOX55 红外光谱仪（德国）；PERKIN ELMER 气相色谱（美国）；PERKIN ELMER凝胶渗透色谱（美国）。实验所用PET为辽阳化纤厂生产PET切片（特性粘度0.642 dL.g-1）；水为二次蒸馏水；其它均为分析纯试剂。
2、 实验方法
将PET聚酯切片洗涤并干燥。将一定量的PET（m1）和水放入反应罐中，设定反应条件（温度、压力、功率）开始进行反应。反应结束后，将反应罐冷却，然后将产物过滤，同时用少量水洗涤固体。固体在40℃下真空干燥至恒重，用10%NaOH溶液溶解后过滤，不溶物经洗涤、减压干燥至恒重（m2），然后用甲醇溶解，按上述方法将不溶物干燥，用凝胶渗透色谱分析。PET解聚率的计算方法为（m1-m2）/m1×100%。液体用气相色谱分析。
结果及讨论
各种因素对PET解聚率的影响见表1、2、3及图。压力对解聚率的影响比较显著，大于20bar时，PET可以完全解聚。微波功率对PET解聚率的影响极小，这是因为微波加热的特点是加热速度快，将反应器加热到所需压力仅需要2-4min，整个反应的时间为120min，变换微波功率使压力升高的过程均需要时间很少。由表3可以看出，水与PET的质量比并非越高越好，当此比值为10：1时，PET解聚率最高。图示反映出在15bar及20bar两个反应压力下，PET解聚率随时间的变化，当反应时间在50-70min和50-80min时，分别出现了快速反应期，这与用常规热源进行的PET高温水解解聚完全相同。
注：试样1，反应压力15 bar，微波功率600 Watt，PET:水=1:10（wt%），反应时间10 min
试样2，反应压力15 bar，微波功率600 Watt，PET:水=1:10（wt%），反应时间70 min
试样3，反应压力15 bar，微波功率600 Watt，PET:水=1:10（wt%），反应时间90 min
表4为PET解聚的固体产物中除去对苯二甲酸和低级酯的低聚物的凝胶渗透色谱分析结果。随着反应的进行，平均分子量下降，分子量分布宽度变化不大，分子量分布图整体向右偏移（图略），高分子量的部分解聚并逐渐消失，结合对液体产物中乙二醇浓度的分析，都证明了微波作用下PET为无规解聚。
主要参考文献
1. B.-K. KIM，G.-C. HWANG，S.-Y. BAE，S.-C. YI，H. KUMAZAWA，J. Appl. Polym. Sci.，81（2001）2102
2. ANDREJ KRZAN, J. Appl. Polym. Sci., 69(1998)1115
3. U. Klun，A. Krzan，Polymer， 41（2000）4361
4. John R. Campanelli，M. R. Kamal，D. G. Cooper，J. Appl. Polym. Sci.，48（1993）443
1. Xiangwen LIU，Zhongnan ZHU，Polyester Industry，3（1994）16
致 谢
本工作得到浙江省自然科学基金和温州市科技计划项目资助。 |
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| 上传人： |
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| 上传时间： |
2006-09-06 15:46:53 |
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7480 |
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4
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