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顶空气相色谱法测定乳液中挥发单体的含量 |
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GIF图片格式
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| 关键词： |
顶空气相色谱法 测定 乳液 挥发 单体 含量 |
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| 所属学科： |
高分子物理 |
| 来源： |
来源网络 |
| 简介： |
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孙绍晖 孙培勤 赵科 刘大壮
（郑州大学工学院 化工系 郑州市文化路97号 450002 shaohui99@zzu.edu.cn）
顶空气相色谱技术依据相平衡原理，由气体样品的分析结果，得到平衡液相的组成。在许多领域被广泛采用，但用于乳液体系中挥发单体的测定尚未见报道。我们考察了固含30％左右的苯丙乳液中挥发单体的气液相平衡规律，发现在单体浓度小于10ul/ml时，气相单体浓度与液相浓度成线性关系。采用该技术，准确的测定了乳液中挥发性单体的含量。
1仪器和测定条件
GC-14B型气相色谱仪．Alltech公司产毛细管柱，固定液SE-30, 30m。氢焰离子化检测器，高纯氮载气，分流比50；测定条件：柱温50℃，进样器200℃，检测器250℃。液上分析平衡器， 40℃恒温。进样量60－500ul。C-R6A色谱记录仪记录相应峰面积。
2考察乳液中液相单体浓度改变时，气相浓度的变化规律。
图1是以固含33％的共聚苯丙乳液为介质，添加BA，ST配制成不同单体浓度的样品，以醋酸正戊酯为内标物，在40℃达到气液平衡时，分析气相中BA，ST相对于内标的色谱峰面积和液相浓度关系图。图4是以固含15％的聚苯乙烯乳液为介质，不同液相浓度的BA在气液平衡时，气相中BA的绝对色谱峰面积和液相浓度关系图。无论是测量相对面积还是绝对面积，我们都发现：在单体浓度较小时，乳液液相浓度和平衡气相浓度符合线性关系。利用这一特点，通过分析气相浓度来确定液相中挥发单体的浓度。
3 分析方法
进一步研究表明：液相与平衡气相中单体浓度的线性关系受乳液的固含量，单体种类等影响。对BA等水溶性较大的单体，线性范围也较大。而ST单体在水中的溶解度很小，线性范围较窄。在测定前，先取样品的平衡顶空气分析，若气相峰面积较大（在我们的色谱条件下大于50000），需用蒸馏水按比例稀释待测乳液至待测单体气相峰面积小于50000（此时浓度大致在1－10ul/ml范围内）。然后取1ml待测乳液于2到5个液上分析平衡器中，加入不同浓度的待测单体，40℃恒温约2小时后，用色谱测量平衡气相中待测组份和内标物的峰面积。以液相添加的单体浓度为横坐标，气相中待测物与内标物峰面积比值为纵坐标做图，用最小二乘法原理得一直线。延长直线至与X轴的交点所对应浓度即得待测乳液原始浓度。
图2是PBA／ST共聚乳液中，以醋酸正戊酯作内标物，定量加入BA和ST单体，气相与液相添加量对应关系。延长两条直线与X轴交点即是原始乳液中BA，ST的浓度。图3为顶空气相色谱法所测聚合过程瞬时转化率曲线和常规称重法所测结果的比较。可以看出两者符合较好。也验证了顶空气相色谱法的可靠性。
4讨论
1实验结果表明顶空气相色谱法对乳液中挥发性单体及溶剂的测量快速，精确。通过对配制的标准样品的测定和与称重法所得结果对照，准确度也较好。
2通常用加入内标物的相对峰面积定量重现性较好。进样体积不需特别准确。而绝对峰面积定量省去了内标物。在保证色谱条件不变，进样体积较大时，使用更加简便。
参考文献
1《气相色谱法与气液平衡研究》，陈尊庆，天津大学出版社。
2《聚合物乳液合成原理性能及应用》曹同玉等，化学工业出版社
3 Izumi Tanemura,Yoshihiro Saito,etal. Chem.Pharm.Bull.46(3) 540-541(1998)
Static head-space gas chromatography for determination of the concentration of volatile monomers in polymerization emulsion
(Shaohui Sun Peiqin Sun Ke Zhao Dazhuang Liu)
(Department of Chemical Engineering Zhengzhou University Zhengzhou 450002,China )
We proposed a new method using static head-space gas chromatography.The concentration of monomers in emulsion were obtained from the concentration of monomers in vapor which was in equilibrium with those in emulsion.The method was simple and pecise. |
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2006-08-09 15:37:23 |
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