基于纤维素的键合型手性高效液相色谱固定相的制备-中国聚合物网,论文下载

基于纤维素的键合型手性高效液相色谱固定相的制备

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纤维素手性固定相键合

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简介：

手性是白然界的本质属性之一，生物大分子如蛋白质、多糖、核酸等都具有手性。生物系统中不同的手性体在代谢与调节中具有明显不同的生理活性。手性药物在活性、代谢及药理毒理学上的立体选择性差异早已被证实。随着对手性化合物研究和认识的不断深入，手性拆分技术的进一步研究显得极为重要[1-3]。对映异构体的手性拆分是获得光学纯物质的有效手段。用液相色谱法分离光学异构体，因其成本低、方便快速等优点，备受关注。近年来，手性色谱特别是手性高效液相色谱(ChiralHPLC)发展迅速，既可以用于分析分离，也可以用于制备分离，在药物、天然产物和不对称合成等研究领域都显示着巨大的优势。手性固定相(CSPs)是手性色谱发展的关键和核心，设计并开发应用范围广、识别能力强、负载能力大的CSPs-直是手性色谱研究的前沿领域[4-5]。多糖衍生物类CSPs，特别是纤维素衍生物类CSPs，因其品种繁多、通用性强、经久耐用，样品负载量大等优点而被广泛研究和使用[6-8]。常用于CSPs的纤维素衍生物主要是纤维素苯甲酸酯类衍生物和纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物。最初用于CSPs的纤维素衍生物是以纯聚合物型式装柱的。纯聚合物型CSPs具有较高的手性识别能力，因其样品负载量大，非常适合于制备分离，但这种CSPs因其没有无机载体的支撑，强度较低，难以适合于高压场合。于是人们开始将纤维素衍生物涂覆于多孔硅胶等基质而制成涂覆型CSPs。硅胶等载体的使用大幅度地提高了CSPs的力学强度、柱效以及手性拆分能力，但涂覆型CSPs的性能受到很多因素的影响（如硅胶粒径、孔径和比表面积，涂覆溶剂、涂覆方法和涂覆量等）。这种CSPs存在的最大缺点在于纤维素衍生物在一些有机溶剂中具有一定的溶解性，限制了流动相的选择，也就限制了它们的应用。为了克服涂覆型CSPs耐溶剂性差的缺点，我们将纤维素衍生物通过化学反应直接键合于硅胶等基质上，形成键合型CSPs，大幅度提高CSPs的耐溶剂性，扩大流动相的选择范围。并且，我们采用均相反应技术对纤维素苯基氨基甲酸酯衍生物进行官能化，再与修饰的硅胶载体进行化学键合，与非均相修饰的键合型纤维素CSPs不同．均匀修饰的纤维素衍生物，能够更大程度地保持纤维素固有的三维螺旋结构，从而保证其高效的手性分离能力。

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liu

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2013-09-27 14:44:39

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