理解高分子体系宏观性能的基础是对其微观结构的准确认识,表征高分子体系微观结构常见的手段包括以 TEM, SEM, AFM 等为代表的显微学实空间方法和以 X 射线及中子散射与衍射为代表的倒空间方法。两类实验手段互相补充、印证,缺一不可。实空间手段因其结果直观而受到欢迎致使人们往往忽略了其统计平均性差的缺点,倒空间的手段尽管无法提供直接的微观形貌,但其结果包含大量样本的平均信息而受到重视。另外,近年来发展起来的同步辐射技术使得 X 射线散射实验可以达到甚至远远小于高分子体系结构形成与演化的时间尺度,这就使得实时在线的研究工作成为可能。本报告将介绍 X 射线小角散射的主要特点及其在表征高分子结构演化方面的优势。通过若干实验实例,重点阐述本课题组在利用 X 射线散射与衍射手段研究结晶高分子体系在拉伸形变过程中的微观结构演化行为方面的工作,进而总结相关体系塑性形变的微观机理。