| 简介： |
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本文利用我们课题组最近发展起来的一套固体核磁共振方法[10-12]，在高速魔角旋转(MAS)下用偶极滤波1HNMR探测氘代聚苯乙烯PS-D/普通聚苯醚PPO链互穿区域的质子信号，监测互穿程度随扩散时间的变化。为了方便讨论，这里简要介绍一下该方法的要素。这个方法包含了3个步：首先,用PS-D跟PPO以质量比1:1共混。当氘代高分子链通过互穿与氢链接近到0.5nm时,在互穿区域的1H-1H偶极相互作用将被大大地削弱,这种效应被称为2H诱导的“1H偶极稀释”效应。接着,用高速MAS(25kHz)进一步平均掉互穿区域残余的1H-1H偶极相互作用。第三,进由Schmidt-Rohr等人[13]发明的偶极滤波脉冲序列(如Figure1所),压制与氘链相距较远的有强1H-1H偶极相互作用的质子信号，在PS-D/PPO体系中，我们采用的偶极滤波强度为cycle=8。通过以上3个步骤,我们得到了具有高分辨率的1HSSNMR谱图,并将那些与PS-D链足够接近的PPO质子的信号分离了出来。利用这套方法，我们在分子水平上成功地跟踪了发生在PS-D/PPO界面上的链扩散过程。 |
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