发展聚合物非线性流变测试方法,具有促进聚合物加工理论的发展与实践的重要意义。然而,边缘破裂现象成为了该测试的一个拦路虎。目前,科研人员已提出多种方法来消除边缘破裂,但仍然未能取得令人满意的效果。
为了解决上述问题,希腊FORTH研究所Dimitris Vlassopoulos教授和博士后李本科博士开发了一种新的测试夹具,有效的减弱了该边缘破裂的影响,该研究近期发表于Physics of Fluids。
Dimitris Vlassopoulos教授长期进行聚合物非线性流变研究,通过改进商用分离型椎板夹具CPP(cone-partitioned-plate)的设计,并标准化了测试方法,获得了更好的测试效果,拓展了测试区间。实验室自制的CPP夹具如图1所示。该设计中,内板(inner plate)与外板(outer plate)间的间隙应当尽量小,本设计采用0.1mm的间隙;外侧板(outer plate)的内侧呈现尖角状,从而减弱了进入内外板之间的样品对测量扭矩的影响。另外:在测试方法上,选取合适的样品量也至关重要,样品尺寸影响夹具中心的法向应力大小。基于该设计已取得众多研究成果:(Macromolecules 2013, 46, 5702?5713; Macromolecules 2016, 49, 3925?3935等)。虽然CPP夹具延缓了剪切测试过程中边缘破裂,然而仍然不能完全满足于科研需要。在高剪切速率(高)下,边缘破裂依然困扰着聚合物熔体的剪切流变测试。
本研究开发了一种新型测试夹具,如图2c-d所示,该设计在CPP夹具外边缘套上保护圆环,称之为CPP-R夹具,从而极大地延缓了边缘破裂的发生。本研究使用的聚合物PS283k在测试温度下具有较长的松弛时间,如图3所示,τR=3.18s,τd=52.6s。使用CPP-R夹具对上述样品进行测试的结果如图4d所示。其表明,使用CPP-R夹具经过长时间强剪切后其流变数据仍处于稳态区间。图5f展示了实验过后其样品形貌。图6量化了其抑制边缘破裂的能力。
该CPP-R夹具也与众多其它夹具的测试结果进行对比,这些夹具包括:普通椎板夹具CP、椎板夹具浸入高黏度硅脂浴CP-HVPDMS、椎板夹具浸入液体金属浴CP-LM、椎板夹具外边缘套上保护圆环CP-R、分离型椎板夹具CPP。夹具示意图及对比结果分别见于图1、2、4、5、6中。
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该工作以“A practical guide to mitigate edge fracture instability in sheared polymer melts”为题发表在《Physics of Fluids》上(March 22, 2024),在线链接为:https://doi.org/10.1063/5.0189558。论文的第一作者是希腊FORTH研究所博士后李本科博士,其具有令人印象深刻的流变夹具开发经历,其在上海交通大学俞炜教授指导下开发的水平拉伸流变夹具HER(Horizontal extensional rheometry)解决了低黏度聚合物拉伸流变测试难题,并发表于Journal of Rheology(Jan. 01, 2021)。通讯作者为希腊克里特大学和FORTH研究所Dimitris Vlassopoulos教授,2019年流变学会宾汉奖得主。
原文链接:https://doi.org/10.1122/1.5134532
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