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佛罗里达大学Brent Sumerlin教授 RSC Appl. Polym.:基于芳香族生物骨架的高性能聚亚胺基类玻璃化弹性体
2023-07-28  来源:高分子科技

  在过去一个世纪,聚合物(塑料)的商业化推动了社会的快速发展和不断创新。塑料在现代生活的方方面面发挥着重要作用,尤其在航空航天等领域。其既轻便耐用,且优异的热稳定性以及机械性能使得在许多领域中得到广泛应用。然而,许多聚合物材料力学性能与可循环性之间的“此消彼长”限制了其更进一步的发展,对于它们的再利用和升级回收等提出了挑战。


  聚合物可以分为热塑性和热固性两种形式。热塑性材料在加热时,其内部的聚合物链可以自由流动,使得材料可以重塑和回收利用。然而,由于链之间相对薄弱的作用力,它们在恶劣条件下表现较差,限制了在高性能材料领域的应用前景譬如热屏蔽材料以及烧蚀材料,这些材料需要在高温下保持稳定。与之对比,热固性材料的聚合物链通过共价键牢固交联在一起。但在交联作用提供的优异力学表现的同时,热固性材料缺乏可塑性和回收再利用性。为了弥合这一差距,共价可适应网络(CANs)应运而生。CANs结合了热塑性材料的宏观可逆性以及热固性材料的稳定性



  近日,美国佛罗里达大学Brent Sumerlin教授RSC Applied Polymers发表了最新研究性论文High-performance polyimine vitrimers from an aromatic bio-based scaffold,该论文报道了一种新型的三官能香草醛单体的制备方法,该单体是通过对全氟吡啶(PFP)进行亲核芳香取代反应(产率为86%)。随后,将这种三官能芳香骨架与多种二胺进行交联得到Vitrimer材料。聚合物材料的玻璃转变温度(Tg)在9°C147°C之间,降解温度(质量损失5%)可高达约370°C,在氮气氛围下650°C时,焦炭产率可达68%该论文中设计的几种Vitrimer经历了五个循环后仍然表现出良好的机械再加工性,并且在温和条件下进行酸性水解后可迅速进行化学回收。研究结果表明,利用香草醛以及芳香骨架,可以轻松构建具有可调节性能和优异力学行为的Vitrimer且在热屏蔽材料和烧蚀涂层等领域展现出巨大潜力


1.三官能芳香骨架弹性体的分子设计结构表征


  该研究采用全氟吡啶(PFP)作为,合成了高芳香性的三(香草基)-3,5-二氟吡啶TVnFP)(见图1)。随后,他们采用无催化剂的方法,将TVnFP与四种商业可得的二胺反应,分别是间苯二胺(X)、己二胺(H)、十二胺(D)和Priamine 1074P)。文中采用DCM溶液浸渍的方法制备了四种Vitrimer,以获得最佳的相容性和机械性能。


  值得注意的是,在TVnFPX之间的缩聚反应中,研究人员采用预干燥的形式将TVn-X粉末化,TVn-HTVn-DTVn-P则被剪碎处理。在高温、降低压力的条件下将四种Vitrimer粉末压缩成圆盘和条形样品。2小时获得完全愈合的材料,其透明度优异,缺陷极少(见图2A–D 


1. TVnFP单体合成的主要特点及合成方案


2. 四种交联剂(A)间苯二胺(TVn-X)、(B)己二胺(TVn-H)、(C)十二胺(TVn-D)和(DPriamineTVn-P单体进行交联,通过压缩成型制备Vitrimer


  DSC分析显示四种Vitrimer材料的Tg值在147°C9°C范围内变化,随着脂肪链含量的增加而降低展示了宽温域内出色的可调节性能(图3A)。TVn-X具有明显较高的Tg值,接近150°C,这证实了处理过程中小颗粒尺寸更具优势。从FTIR光谱数据中可注意到,在1690 cm?1处,醛基的C=O伸缩振动完全消失,而在约1648 cm?1处出现了亚胺基的C=N伸缩振动(图3B)。 


3.(A)通过叠加显示的DSC曲线(B)通过叠加显示FTIR谱图


  TGA分析显示,四种Vitrimer材料具有优异的热稳定性,其起始分解温度(质量损失5%的温度,Td, 5%)在301°C366°C之间(图4)。其中TVn-XTVn-H650 °C下分别表现68%55%优异炭产率。TVn-DTVn-P分别为36%15%的残余质量炭产率大幅下降值得注意的是,TVn-X表现出迄今为止任何报道的基于香草醛的聚亚胺Vitrimer材料的最高炭产率Vitrimer体系在烧蚀材料领域展现出巨大应用前景 


4. 四种VitrimerTGA曲线


2.三官能芳香骨架弹性体的流变学和力学表征


  在DMA谱图中呈现一定的橡胶平台,用于计算四种Vitrimer材料恒定的交联密度。在tanδ)的峰值处测量的Tg值与DSC结果一致(5A-D)。值得注意的是,当温度范围增加到260°C时,TVn-X玻璃体显示出储能模量的显著增加通过DSC分析进一步验证了此种高温现象。此外,升温过程中,TVn-H储能模量增幅较小,并且DSC谱图也印证了该结果,该现象在三个加热循环期间都可观察到TVn-DTVn-P升温过程中没有表现出储能模量的显著增加。 


5四种VitrimerDMA热分析图


  蠕变恢复实验在150°C5000 Pa的恒定力下维持400 s随后恢复200 s,以探究材料在高温下对变形的敏感性。所有的Vitrimer材料具有显著的永久变形(6A)。Vitrimer材料的变形倾向随着材料的Tg降低而增加。虽然TVn-P150°C下的变形急剧增加,但永久变形与其他材料在较低温度下是一致的。因此,TVn-P加工可以以较低的能量消耗实现此外,TVn-X在升高的温度下表现出突出的抗变形性


  应力松弛实验与蠕变恢复实验具有类似的趋势。在将数据拟合到阿伦尼乌斯定律后,TVn-XTVn-HTVn-DTVn-PEa值分别为78512912671.6 kJ mol?16B)。TVn-X的高Ea值可能是由于其不可逆交联导致的TVn-HTVn-DEa较为相似。但在所有温度下,TVn-H的特征弛豫时间明显高于TVn-D的特征弛豫时间,这是由于两种材料之间的Tg差异导致的。这些结果表明粘弹性行为(抗蠕变性和温度敏感性)可被调控改变, Vitrimer材料具有可定制的流动行为和热机械强度。 


6.A)在150 °C5000 Pa的恒定力下四种Vitrimer的蠕变-恢复实验(B) 四种Vitrimer材料应力松弛数据的Arrhenius


  本文中的TVn-P表现为性能最优异的Vitrimer弹性体,因此该论文主要研究了TVn-P的拉伸行为。将拉伸试样在150 °C减压下压模2小时,该Vitrimer材料在室温下显示出良好的延伸性和中等的拉伸强度,平均断裂应力和应变分别为2.9 ± 0.78MPa87 ± 18%。因此,TVnFP基体显示出具有用于制造优异热稳定性可再生聚亚胺弹性体的广泛前景


3. 官能芳香骨架弹性体的可再加工性和化学降解性


  该论文通过在多个破坏/修复循环中进行DMA测试核验四种Vitrimer材料的可再加工性。初始TVn-X能够充分愈合,同时保持良好的透明度,但具有一些表面缺陷。其余Vitrimer材料在五个再加工循环中表现出一定的可再循环性,但也会存在一定的微小缺陷和颜色变暗现象,这可能是由于亚胺或残留胺的氧化所导致的FTIR光谱表明加工循环后的Vitrimer材料良好地保留了原始材料的特征。因此,个破坏/修复的再加工过程中,Vitrimer材料呈现出可观的可回收性


  由于CANs对化学可逆的敏感性,亚胺交联组成的材料能够在温和的酸性条件下快速有效地水解降解,并且可以通过升高温度进一步加速材料的降解过程为了验证这一理论该论文将原始TVnFP聚合物在室温下浸入0.1M HCl48小时TVn-HTVn-P在这些条件下表现出明显的降解行为,而TVn-XTVn-D几乎不受影响。然而,当温度加热至60°C时,四种Vitrimer材料几乎完全降解,并且观察到灰白色沉淀物。通过核磁证实沉淀物TVnFP。因此,TVnFP为骨架制备的Vitrimer材料证实具有优异的力学性能和可回收性,且四种Vitrimer材料都能够在温和酸性条件下快速化学降解


  原文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/lp/d3lp00019b


论文通讯作者简介:


美国佛罗里达大学Brent Sumerlin教授,现任ACS Macro Letters 副主编,主要聚焦于功能化聚合物的合成与聚合物有效改性修饰、水溶性刺激响应型嵌段聚合物、动态共价化学高分子材料以及智能聚合物-蛋白质生物轭合物的合成等方面。这些高分子材料目前被广泛用于材料科学领域诸如自愈合材料(Self-healing material),可塑性热固性树脂(Vitrimer),3D打印,以及生物医药领域。在Nature materials、JACS、Chemical Society Reviews等高水平期刊上发表的论文超过250篇。

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(责任编辑:xu)
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