南京林业大学何明教授课题组《Chem. Eng. J.》：定向离子扩散和冷冻结合制备梯度水凝胶用于压力传感

2022-08-13 来源：高分子科技

作为一种高含水量的柔性、韧性兼具的材料，导电离子水凝胶在电学和力学等方面有着独特的优势，其在柔性压力传感器、生物组织工程和仿生致动机器人等领域都具有非常高的研究价值。在压力传感应用领域，由于普通结构(各向同性)的水凝胶在较高压力下会产生应变饱和，电容信号敏感度下降等问题，很难实现宽压力响应范围和高灵敏度的目标，因此，开发具有特殊结构的离子水凝胶压力传感器具有重要的研究意义。目前的策略主要集中在水凝胶的结构设计和优化，包括引入金字塔结构或皱纹结构，以减少压缩过程中的初始接触面积和增加最终接触面积。尽管这些策略在相同灵敏度的情况下极大地扩大了检测范围，但与人类皮肤的传感能力相比仍有很大差距。

何明教授课题组在利用离子效应诱导制备梯度结构水凝胶方面进行了系列研究。在前期通过CaCl₂溶液定向扩散制备梯度各向异性纤维素水凝胶的研究工作基础上（Fabrication of Gradient Anisotropic Cellulose Hydrogels for Applications in Micro-strain Sensing, Carbohydrate Polymers, 258 (2021) 117694），最近又提出了利用定向离子扩散和冷冻法相结合的方式制备了梯度离子聚乙烯醇凝胶。相关研究结果以“Preparation of Gradient Hydrogel for Pressure Sensing by Combining Freezing and Directional Diffusion Processes”发表于化工领域知名期刊《Chemical Engineering Journal》，第一/通讯作者分别为南京林业大学理学院硕士研究生朱闻卓、何明教授。

该研究通过将PVA溶液置于25 wt%NaCl溶液中在–15°C下定向扩散8 h成功制备了具有梯度结构的PVA水凝胶。在低温下制备的特点在于，一方面，离子扩散速率降低，自下而上的离子扩散盐析驱动PVA分子链聚集，有利于在凝胶底部形成致密结构。另一方面，由于冰晶的形成受盐浓度的影响，PVA溶液发生自上而下的冷冻，在凝胶的上部形成多孔结构。因此，凝胶的顶部是柔软的，凝胶的底部是坚韧的，并显示出弹性模量的显着差异。梯度水凝胶具有良好的机械性能和抗压缩疲劳性。作为一种灵活的电容式压力传感器，梯度离子凝胶具有1.09 kPa^-1（<100 kPa）的高灵敏度和宽检测范围（400 Pa至0.8 MPa）。优异的电容信号稳定性使梯度离子凝胶成为高度可靠的压力传感器，可监测各种生理信号和人体运动。该策略为制造梯度水凝胶提供了创新途径，为仿生材料的研究提供了灵感。

图1 低温下离子定向扩散法制备梯度PVA水凝胶的示意图

图2 (a) 在不同扩散温度（25 °C，0 °C，–15 °C和–20 °C）下制备的水凝胶的压缩应力-应变曲线。(b) 在–15°C下具有不同扩散时间（2 h，4 h，8 h和14 h）的水凝胶的压缩应力-应变曲线。(c) 梯度水凝胶的横截面SEM图像，概览图（左侧）和部分放大图（右侧）(d) 在不同设定压力下梯度凝胶和均匀凝胶的比较照片。

图3 (a) 具有夹层结构的压力传感器的示意图。(b) 梯度离子凝胶和均相离子凝胶的压力-电容响应曲线。(c) 在周期性负载压力下梯度离子凝胶的ΔC/C₀_。(d)梯度凝胶传感器的瞬时响应性。(e) 用于微小压缩应变的梯度凝胶传感器的ΔC/C₀_。(f) 用于大压缩应变的梯度凝胶传感器的ΔC/C₀。

图4 (a) 在80 kPa的压力下进行1000次循环的动态电容响应。插图显示了前十个周期和后十个周期的曲线。(b) 在应变范围为0-50 %的不同频率（0.15 Hz、0.2 Hz、0.3 Hz）下梯度凝胶传感器的ΔC/C₀。

图5 (a) 对从不同高度连续下落的水滴（310 mg）进行实时测量。(b) 当手指以不同的压力按压凝胶时，梯度凝胶传感器的ΔC/C₀，即轻轻触摸(≈10 kPa），中等触感(≈20 kPa）和重触(≈50 kPa）。插图显示了用手指按压凝胶的照片。(c) 当食指以不同角度（0°, 30°, 45°, 60°和90°）弯曲时，相对电容随时间变化。(d) 监测脉搏时，相对电容随时间变化。插图显示了凝胶传感器作为可穿戴脉搏监视器的照片。

论文网址链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894722038189

https://authors.elsevier.com/a/1fYrD4x7R2cccj

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（责任编辑：xu）

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