本届年会邀请到多位光谱界专家、学者就原子光谱和分子光谱分析技术的应用及其学科的发展、实验过程中光谱定量分析方法的使用进行了学术交流。来自江苏天瑞、岛津公司、安捷伦科技、德国斯派克公司、日立高新的技术专家分别介绍了各自的新型光谱技术及其应用。
首先,来自北京理化分析测试技术学会光谱分会的郑国经教授上台致辞。郑教授在致辞中讲到,分析测试技术与国民经济的发展和人们的生活生存安全息息相关。当前分析化学及检测技术的发展水平成为社会发展程度的重要指标之一。在分析测试学会“跟踪国际分析上先进技术的新动向,促进国产分析仪器赶超国际先进水平”的活动宗旨指导下,光谱学会在促进大型仪器和分析测试技术的应用和推广方面做出了很大贡献。为了提高我国分析测试水平和分析仪器的制造能力和发展水平,科技部以中国分析测试协会为平台成立了专门委员会,开展分析技术人员的技术考核和培训,及常态化的分析仪器技术评议活动。此举有利于促进分析技术的发展。在十二五规划中也可以看到,分析测试日益受到关注。
首先由军事医学科学院的宋占军老师做了题为《应用紫外光谱法测定生物止血剂复杂体系中的蛋白含量》的报告。
生物止血剂(或称为纤维蛋白封闭剂)是模拟人体自身凝血反应最后阶段而起作用的一种现代生物工程产品,生物止血剂的主要有效成分是纤维蛋白原和凝血酶。在外科手术中起到生物止血、封闭组织创面及促进创伤愈合的作用。在生物止血剂的质量控制过程中,检测蛋白质的总量是一个主要的指标。由于生物止血剂难溶于水,产品中的蛋白质含量检测无法用常规检测蛋白质的方法完成。需要使用考马斯亮蓝G250染料法—分光光度法及蛋白质溶液的紫外光谱直接测定法等测定方法来进行检测。
宋老师的实验以双缩脲法为实验基础,通过改进实验方法,应用紫外光谱法,精确的测定了产品中主要有效成分蛋白质含量。蛋白质浓度在0.20mg/mL至3.30mg/mL之间呈良好的线性关系。方法具有良好的特异性,蛋白含量测定的精确度(RSD)为0.40%,加样回收率为97%。
宋老师总结该实验建立了应用紫外光谱法测定生物止血剂复杂体系中蛋白含量的方法。经方法学验证,生物止血剂的多种辅料对主成分定量测定无干扰,且产品与双缩脲试剂反应完全,反应液的颜色稳定。方法简便可靠。因此,该实验方法对于此类产品的蛋白含量分析具有参考价值。
德国斯派克分析仪器公司的符廷发先生向大家介绍了新一代ICP-MS同时分析测试技术。ICP-MS是用ICP做为离子源把物料汽化、解离、原子化、离子化,用质谱计(如四极杆)对离子过滤分离而按质荷比分别进行测定的技术。ICP-MS分析技术自1983年问世以来,深获无机分析界的重视,得到了迅猛发展和日益广泛的应用,成为现代无机分析的强有力手段。ICP-MS具有多元素测定,宽大线性范围,极好检出限等诸多优点,但由于ICP-MS仪器都是基于时序测量的技术,又存在一些严重的缺点:比如:锥孔沉积效应使用的内标离子与分析离子不同时测定带来偏差;非全谱同时测量,影响瞬变信号的测量;同位素比值测量的精密度大受影响等。ICP-MS的发展就出现一个问题:ICP-MS能否全谱同时测量?
现在,SPECTRO分析仪器公司推出全新的质量范围从6Li-238U的全质谱“同时测量”的ICP-MS质谱仪,该仪器的核心技术是革命性的Mattauch-Herzog扇形场质量分析器和独有的具备全质谱同时俘获能力的检测器。在离子透镜、质量分析器、检测器上别具匠心的设计使得Spectro MS 具有与众不同的特有性能。
采用全新设计的离子透镜,离子提取效率高,完全抛弃电子、光子和中性粒子。整个离子透镜的控制可完全通过软件进行直观操作,所有的设定均储存在方法中,操作简单。
Mattauch-Herzog双聚焦扇形场质谱仪可将所有离子同时聚焦在一个相同的焦平面上,因此使用平面检测器就可捕获全部质谱,无须扫描或跳峰测量。即使在进行复杂基体分析,也可获得高灵敏度和低背景干扰,而得到极好的检出限。真正实现从Li到U全质谱同时检测,检测信号达到8个量级。
新型的DCD检测器是12cm长的线性阵列,有4800个通道,每一通道有高低增益二种工作模式,每一同位素平均由20个通道检测,能够在全谱同时测量时缩短分析时间。
Spectro MS 的测量时间和所测元素数目无关,分析速度快,而实时内标提高分析的准确度与精密度;每次测量永久保存全质谱谱图。它更适用于脉冲信号做全质谱的测量,提高同位素比值测量的精密度。