聚丁二烯:热场流分离仪与SEC的比较
时间:2005-07-01
大家知道当使用传统凝胶渗透色谱分离大的弹性体分子时可能经受剪切降解。为证实这一现象,制备了两个相对黏度相差 30%的样品,用SEC和热场流分离仪进行分析。
热场流分离仪( TFFF)是一种空心管道分离方式,基于被分离分子的热扩散系数进行分离。因为在分离中不涉及固定的填充相,剪切效应如果不是完全消除的话,也是减至最少。因此,TFFF与DAWN结合是表征非常高分子量分子的理想技术。
图 1举例说明用SEC/MALS得到的分离。尽管它们黏度相差很大,但两个样品分离实际上是相同的,具有500,000g/mol的峰摩尔质量。也观察出其分布具有长的低摩尔质量拖尾。
图2表示出对同一样品用TFFF/MALS得到的分布,以便比较。
这些是高度非高斯峰,不可能进行“峰”摩尔质量测定。但是,它们的平均MWS从低黏度物质的1,000,000g/mol变到高黏度物质大约 2,000,000g/mol。MWD的变化很容易解释观察到的黏度。应该注意,SEC结果与TFFF分离结果相比MWD值较低,证实了使用填充柱色谱分离对剪切敏感的聚合物时发生的降解作用。