本标准规定了工业氯化石蜡-52的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存要求等。
本标准适用于以平均碳原子数约为15的正构液体石蜡经氯化、精制后,制得含氯量为50%~54%的工业氯化石蜡。该产品主要用作聚氯乙烯辅助增塑剂。
2 引用标准
GB 1657 增塑剂折光率的测定
GB l660 增塑剂运动粘度的测定 品氏法
GB l664 增塑剂外观色泽的测定 铂-钴比色法
GB l679 氯化石蜡氯含量测定 汞量法
GB l680 氯化石蜡热稳定指数的测定
GB 6680 液体化工产品采样通则
3 技术要求
3.1 外观:水白色或黄色粘稠液体。
3.2 氯化石蜡-52应符合下列指标要求:
项目 |
指标 | ||
优等品 |
一等品 |
合格品 | |
色泽(铂-钴),号 ≤ |
100 |
250 |
600 |
密度(50℃),g/cm3 |
1.23~1.25 |
1.23~1.27 |
1.22~1.27 |
氯含量,% |
51~53 |
50~54 |
50~54 |
粘度(50℃),mPa·s |
150~250 |
≤300 |
- |
折光率 |
1.510~1.513 |
1.505~1.513 |
- |
加热减量(130℃,2h),% ≤ |
0.3 |
0.5 |
0.8 |
热稳定指数1)(175℃,4h,氮气10L/h),HCl% ≤ |
0.10 |
0.15 |
0.20 |
注:1)至少半年检验一次。
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均为分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 色泽的测定
按GB l664规定进行测定。
当所测试样色泽深于500号时,比色时所取试样体积为标准比色液的二分之一,将所测得的色号乘以2,即为该试样的色号。
4.2 氯含量的测定
按GB l679规定进行测定。
4.3 密度的测定
4.3.1 比重瓶法(仲裁法)
4.3.1.1 原理
在同一温度下,用水标定比重瓶的体积,然后测同体积试样的质量以求其密度。
4.3.1.2 仪器
a. 分析天平:感量为0.0001g;
b. 温度计:分度值为0.1℃;
c. 恒温水浴:温度控制在50±0.℃;
d. 比重瓶:容积为25mL。
4.3.1.3 操作步骤
称量清洁、干燥的带塞比重瓶,然后将煮沸并冷却至50℃以下的水注满瓶中,加塞后立即浸入50±0.1℃的恒温水浴中,恒温半小时,用滤纸除去溢出毛细管外的水,迅速从水浴中取出,擦干比重瓶外的水,冷却至室温称量。
将比重瓶中的水倾出,干燥后注满试样,在烘箱中加热至70℃左右,试样中无气泡后,使之冷却到50℃以下,盖上比重瓶塞,按上述方法进行操作,即得试样的质量。
4.3.1.4 计算
50℃时氯化石蜡—52的密度ρ50按式(1)计算:
………………………………(1)
式中:m1——比重瓶的质量,g;
m2——比重瓶及试样的质量,g;
m3——比重瓶及水的质量,g;
p0——50℃时水的密度,O.988 05g/cm3。
4.2.1.5 允许差
每一试样在相同条件下连续测定两次,其结果的差不大于0.001g/cm3,取其算术平均值作为试样的密度。
4.3.2 密度计法
4.3.2.1 仪器
a. 密度计:分度值为0.002g/cm3;
b. 恒温水浴:温度控制在50±0.2℃;
c. 玻璃量筒:250mL;
d. 温度计:50℃,分度值为0.2℃。
4.3.2.2 操作步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内,然后把量筒放入50±0.2℃的恒温水浴中,温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓放入被测试样中,其下端离量筒底部的距离不小于2cm,并且不能与量筒壁接触,露出液面外的部分所沾液体不得超过3个分度。待密度计底部和壁上无气泡,温度恒定后,读出密度计弯月面下缘的刻度值(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),该刻度值则为被测试样在50℃时密度计的读数值。
4.3.2.3 计算
50℃时氯化石蜡-52的密度ρ50按式(2)计算:
|
|
|
………………………………(2) |
式中:P′50——试样在50℃时,密度计的读数值,g/cm3;
a——玻璃膨胀系数,0.000025;
20——标准温度,℃;
t——测定温度,℃;
0.001——50℃时密度计读数修正近似值,g/cm3。
4.3.2.4 允许差
每一试样在相同条件下连续测定两次,其结果差不大于0.002g/cm3,取其算术平均值作为试样的密度。
4.4 粘度的测定
按GB l660规定进行测定。
4.4.1 计算
50℃时粘度η50按式(3)计算:
………………………………(3)
式中;v50——50℃时试样的运动粘度,10-6m2/s;
p50—一50℃时试样的密度,103kg/m3。
4.4.2 允许差
两次平行测定结果的差不大于算术平均值的1%,取其算术平均值作为试样的粘度。
4.5 折光率的测定
按GB l657规定进行测定。
4.6 加热减量的测定
4.6.1 仪器
a. 电热恒温箱:内层尺寸:长、宽、高各为400~500mm
b. 称量瓶;直径40mm,高25mm
c. 干燥器:内装变色硅胶;
d. 圆形石棉板:直径200mm,厚2~3mm。
4.6.2 操作步骤
用已恒重的两个带盖称量瓶(4.6.1b)分别称取6.4~6.6g(精确至0.000 2g)试样,置于调节至130±2℃的电热恒温干燥箱(4.6.1a)内的石棉板上的适当位置,石棉板距恒温干燥箱内层顶部的距离为120~150mm,试样液面距恒温干燥箱温度计水银球底部水平线的距离为10~20mm,称量瓶的对称轴线与温度计的距离不超过70mm。自恒温干燥箱温度升到测试温度起,保持2h。然后,把称量瓶移入干燥器(4.6.1c)内,冷却至室温,称量。
4.6.3 计算
以质量百分数表示的加热减量X按式(4)计算:
…………………………(4)
式中:m4——加热前称量瓶与试样的质量,g;
m5——加热后称量瓶与试样的质量,g;
m——试样的质量,g。
4.6.4 允许差
两次平行测定结果的差数不大于0.05%,取其算术平均值作为试样的加热减量。
4.7 热稳定指数的测定
按GB l680进行测定。
5 检验规则
5.1 氯化石蜡-52由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂保证所有出厂的产品都符合本标准的要求,(热稳定指数至少半年检验一次,其他项均作出厂检验)。每批产品出厂时,都要附有一定格式的质量证明书。
5.2 以每一槽罐的产品为一批,采样按GB 6680规定进行。
5.3 将所取样品混合均匀,等量分装于两个清洁、干燥的磨口棕色玻璃瓶中,并贴标签,在标签上注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样者和取样日期,一瓶送检验部门进行检验,另一瓶封存于避光处备查。
5.4 检验结果有一项指标不符合本标准要求时,重新自两倍量的包装桶中取样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合要求,整批产品不能验收。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,用户应在产品出厂后二个月内提出,由双方协商解决。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
包装容器上要涂刷牢固的标志,其内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、毛重、本标准号及级别。
6.2 包装
本产品用干燥、清洁、无锈的200L镀锌铁桶或铁桶包装,桶盖垫圈用耐磨塑料制成,每桶净重200±0.5kg。
6.3 运输
运输时要轻装轻卸,避免碰撞,防止日晒雨淋。
6.4 贮存
氯化石蜡-52应贮存于通风良好,阴凉干燥的库房内或棚内,防止日晒、雨淋。
附加说明:
本标准由化学工业部科技司提出。
本标准由山西省化工研究所归口。
本标准由永新-沈阳化工厂负责起草。
本标准主要起草人苗凤芹、陈德森、于春香、王心志。
自本标准实施之日起,原化学工业部部标准HG 2-1382-80《氯化石蜡—52》作废。