用硅烷偶联剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对分散于乙醇中的纳米SiO₂进行偶联改性，再通过介质置换和原位本体聚合制得SiO₂/甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体分散液和SiO₂/PMMA复合材料。红外光谱分析(FTIR)和热重分析(TG)结合洗提实验考察了SiO₂表面MPS的偶联率和偶联效率，透射电镜(TEM)和动态激光粒度分析(DLS)考察了SiO₂在乙醇、单体和聚合物基体中的分散状态，在此基础上推测MPS在SiO₂颗粒表面的表观偶联密度和偶联形式，分析偶联程度对单体和聚合物基体中不同粒径SiO₂分散性的影响。发现 MPS主要以低聚物形式偶联于SiO₂颗粒表面；SiO₂分散性主要与其表面MPS的表观偶联密度相关，当偶联密度在1.3~5.6 μmol·(m²·SiO₂)^-1范围内时，MPS偶联完全，SiO₂表面改性充分，相应的SiO₂颗粒可在单体和聚合物基体内达到初级粒子形式的高度均匀稳定分散，且这种高分散性在实验范围内基本不受SiO₂含量的影响。本研究所制备的SiO₂/单体分散液具有高分散性、高无机含量、高贮藏稳定性、SiO₂表面活化程度可调控等特征，适合于在原位非均相聚合中制备形态结构可控的有机/无机复合材料。