本发明公开了一种高纯五氧化二钒纳米纤维无纺布的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明的制备方法主要在于对合成过程中的晶体成核和生长调控，即将偏钒酸铵加入盐酸溶液在常温条件下搅拌溶解，之后在一定温度下进行水热反应，在特定的反应釜内壁揭下收集得到五氧化二钒纳米纤维无纺布。本发明制备的五氧化二钒纳米纤维无纺布纯度≥9 9 .9％ ，厚度为0 .01?10mm，其中五氧化二钒纳米纤维直径为10?5000nm；本发明的制备方法采用的原料简单且廉价，降低了生产成本；采用的一步法工艺，操作方便，便于工厂大规模生产，可有效解决现有制备五氧化二钒纳米纤维无纺布的方法较为复杂的问题。