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校企合作之花在“华源”盛放——湖州日报

    近日,从国内氧化铁产能排名第一的升华集团德清华源颜料有限公司传来喜讯——由我校材料学科潘国祥副教授、曹枫教授等负责开发的耐中温氧化铁黄颜料制备技术在该公司实现产业化。该产品技术指标达到国际氧化铁龙头企业——德国朗盛公司产品Y20技术水平。华源公司为该产品新建了2套装置,年产能达到1000吨,产值预计在2000万以上。

据了解,氧化铁黄颜料具有着色能力强、价格低,且安全环保等特点,目前国内产值在30亿左右(全国80%产能集中在江浙沪地区)。但是,铁黄颜料在温度达到177℃时会发生物相转变,即氧化铁黄(Fe2O3·H2O)会脱水变成氧化铁红(Fe2O3),因此限制了在塑料和高温涂料中的应用。湖师院—华源公司校企合作开发特种氧化铁颜料始于2012年。2013年1月18日,“华源特种颜料开发研究所”正式挂牌成立,同时启动了“耐中温氧化铁黄颜料技术开发”项目,该公司也成为湖州师院产学研合作示范基地。华源公司研发部经理李金花回忆:“耐温铁黄包覆技术开发,其实公司早在2004年就筹划借鉴钛白粉包膜工艺来解决铁黄耐温性问题。”包覆铁黄产品开发华源公司在国内是第一家,国外市场比较认可的是德国朗盛公司的耐温铁黄产品Y20。包覆耐温铁黄产品华源公司前后陆续做了8年,也只达到了220℃,可见技术开发难度之大。

2013年初,为把铁黄产品拓展到更多的塑料和涂料着色应用场合,校企双方启动了预期耐温目标240℃的耐温铁黄开发项目。我校材料学科组建了由3名教师、2名在读研究生和10名本科毕业生组成的项目团队,预定半年开发成功。但半年内项目组做遍了国内外相关专利和论文公布的技术路线,样品前后做了450多个,却没有丝毫进展。项目组通过和华源公司5名资深技术人员开发小组深入技术交流,双方在包覆过程的铁黄分散、包覆如何实现均匀和完整性、耐温性评价的再认识等方面达成共识,重新对产品配方和工艺路线进行了调整。再次经历100多个样品后,耐温指标达到了240℃。2013年9月5日,项目组在华源公司完成第一次中试,中试产品技术指标基本符合预期。2014年新年伊始,校企双方进一步启动了耐温目标260℃的产业化开发项目。在经历1000多个样品后终于取得了关键性技术突破,而这一突破归功于实验中的一次偶然事件。项目负责人在前期大量实验积累基础上,敏锐地察觉到,这可能是个新的突破点。马上调整了项目组开发思路:一方面将这一新的发现进行工艺优化;另一方面在元素周期表中搜索这一新发现适合的金属元素,最终校企合作开发成功260℃的铝包覆体系。同时,项目组通过深入研究反应机理,开创性地提出了缓释-包覆理论,该理论对无机包膜技术发展具有开拓性意义。

对于一项市场推广应用的颜料产品,需达到耐温性、吸油值、水份8项技术指标以及符合安全环保要求。综合考虑以上指标,项目组最终决定将铝体系进行中试放大。201410月,该项技术进入中试阶段,前后2个月试制了20余锅,通过中试数据积累,确定了产业化方案。最终在企业2吨大试时,一次试验成功。该项技术在短短两年内取得重大突破,与三方面的技术积累密不可分。第一,华源公司十年间在包覆铁黄技术上做了大量的前期积累;凑巧的是,课题组自2004年开始,就一直在做耐温铁黄包覆层——金属氢氧化物的基础研究工作,已发表研究论文超过80篇,在氢氧化物的制备技术与结构调控方面已积累了较好的研究基础。第二,由湖州市政府和我校共同投资建设的湖州市新材料行业技术中心,近年来配备了扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、热重-差热分析仪、颜料色差测试仪等现代分析测试设备,现代仪器分析融入到传统产业技术开发中,加快了产品开发速度。第三,华源公司在产业化转化上具备较强的能力,为该产品开发特意建了200公斤的中试车间,方便了从小试到中试的放大,从而提速了该产品的产业化进程。如果把合作共建研究所作为春天播种的话,那么耐温铁黄颜料实现产业化可谓是校企合作结出的硕果。升华集团德清华源颜料有限公司董事长竺增林对校企合作开发特种颜料工作寄语:我们将共同为世界增光添彩而努力