本发明涉及一种利用热引发剂来制备纳米球形聚电解质刷的新方法及其应用。首先，以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等为单体，在常温下利用氧化还原乳液聚合得到粒径在50～90nm之间的聚苯乙烯（PS）等微乳球；接着，在聚合反应末期加入一种偶氮类热引发剂，通过其端基的C=C双键与微乳球表面残余单体的共聚，使其通过共价键固定在微乳球的表面；最后，加入电解质单体，如丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠等，在一定温度下引发聚合，可制备粒径在100～200nm的纳米球形聚电解质刷。这种聚电解质刷可广泛应用于水中有害金属离子的去除、贵重金属离子的回收、纳米金属复合催化剂和生物酶反应器的制备等领域。