本发明公开了一种高分子荧光微球及其制备方法。它以单分散的、磺化的聚苯乙烯微球为芯核微球，表面包覆聚苯乙烯撑类荧光共轭高分子聚合物的壳层。其制备方法是：用Ｗｅｓｓｌｉｎｇ毓盐聚合物前驱体法，在溶液中合成得到带正电荷的聚苯乙烯撑类荧光共轭高分子聚合物前驱体，加入单分散的、磺化的聚苯乙烯微球后，在温度为９０～１５０℃的真空条件下处理０．５～２小时，再经洗涤、干燥，得到聚苯乙烯撑类共轭高分子荧光微球。本方法合成共轭高分子的非均相反应简单和可控，有效提高了微球荧光性能的稳定性。