本发明公开了一种氧化石墨烯/亚甲基蓝复合膜及其制备方法，该氧化石墨烯/亚甲基蓝复合膜由基膜和附着在基膜上的过滤层构成；过滤层的主要成分由氧化石墨烯和亚甲基蓝构成。制备方法包括如下步骤：将氧化石墨烯加纯水研磨至粒径分散均匀，在搅拌条件下加纯水，稀释至5～0μg/mL，继续搅拌，后再在200～600w下超声1～30min，加入亚甲基蓝，搅拌至混合均匀，得到制膜液；4)将适宜量的制膜液加入砂芯漏斗，砂芯漏斗内预先铺设有基膜；真空抽滤，干燥，得到氧化石墨烯/亚甲基蓝复合膜。制备方法简单、高效、成本低、可重复性高；得到的产品能大幅度提高对染料的截留率。