本发明涉及一种具有SiC?HfB2?Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，采用料浆浸渍法在碳/碳表面制备树脂碳?SiC?HfO2?B4C?Si多孔预涂层，随后气相渗硅，气相硅与碳/碳基体反应生成SiC过渡层，有利于提高涂层与基体的结合力。高温烧结使HfO2、B4C与树脂碳发生原位反应生成HfB2，有利于规避直接添加HfB2因其本身烧结性差引起的的颗粒分布不均问题。硅在高温环境下具有良好流动性，最终可协同提高涂层的整体致密性。SiC、HfB2和Si在涂层中形成多相镶嵌界面，HfB2钉扎在复合涂层中，可诱导涂层中裂纹偏转，还可缓解裂纹尖端应力。本发明所制备的SiC?HfB2?Si复合抗氧化涂层具有一种新颖的过渡层及致密的镶嵌结构，与基体结合良好，具有优异的长时抗氧化及抗热震性能。